取连翘,粉碎成粗粉,加水煎煮三次,每次1.5小时,滤过,合并滤液,滤液于60℃以下减压浓缩至相对密度为1.10~1.20(室温)的清膏,放冷,加人4倍量乙醇,搅匀,静置2小时,滤过,滤液减压回收乙醇,浓缩液喷雾干燥,即得。

本品为棕褐色粉末;气香,味苦。

取本品粉末0.1g,加甲醇10ml,超声处理20分钟,滤过,滤液作为供试品溶液。另取连翘对照药材1g,同法制成对照药材溶液。照薄层色谱法(通则0502)试验,吸取上述两种溶液各10μl,分别点于同一硅胶G薄层板上,以三氯甲烷-甲醇(5:1)为展开剂,展开,取出,晾干,喷以10%硫酸乙醇溶液,在105℃加热至斑点显色清晰。供试品色谱中,在与对照药材色谱相应的位置上,显相同颜色的斑点。

水分不得过5.0%(通则0832第二法)。重金属取本品1g,依法检查(通则0821第二法),不得过20mg/kg。砷盐取本品5g,置坩埚中,取氧化镁1g覆盖其上,加人硝酸镁溶液(取硝酸镁15g,溶于100ml水中)10ml,浸泡4小时,置水浴上蒸干,缓缓炽灼至完全炭化,逐渐升高温度至500~600℃,使完全灰化,放冷,加水5ml使润湿,加6mol/L盐酸溶液10ml,转移至5σnl量瓶中,坩埚用6molL盐酸溶液洗涤3次,每次5ml,再用水洗涤3次,每次5ml,洗液并入同一量瓶中,加水至刻度,摇匀,取10ml,加盐酸3.5ml与水12,5ml,依法检查(通则0822第一法),不得过2mg/kg。

照高效液相色谱法(通则0512)测定。色谱条件与系统适用性试验以十八烷基硅烷键合硅胶为填充剂;以甲醇为流动相A,以水为流动相B,按下表中的规定进行梯度洗脱;检测波长为235nm。理论板数按连翘酯苷A峰计算应不低于4000时间(分钟流动相A(%)流动相B(%)10~4025→4040~640→6060→4参照物溶液的制备取连翘苷对照品适量,精密称定,加甲醇制成每1ml含连翘苷30gg的溶液,即得。供试品溶液的制备取本品25mg,精密称定,置5ml量瓶中,加甲醇适量使溶解并稀释至刻度,滤过,取续滤液,即得。测定法分别精密吸取参照物溶液与供试品溶液各0μl,注入液相色谱仪,测定,即得供试品特征图谱中应有4个特征峰,与参照物峰相应的峰为S峰,计算各特征峰与S峰的相对保留时间,其相对保留时间应在规定值的士5%之内。规定值为:0.61(峰1)、0.71(峰2)、1.00(峰S)、1.22(峰3)274.001369968.490.0200087017.39260934.79434852.1860.88分钟对照特征图谱峰1:松脂醇β-D葡萄糖苷峰2:连翘酯苷A峰S:连翘苷峰3:连翘酯素积分参数斜率灵敏度为50;峰宽为0.1;最小峰面积为1.0×105,最小峰高为

照高效液相色谱法(通则0521)测定。色谱条件与系统适用性试验同〔特征图谱]项下。对照品溶液的制备取连翘酯苷A对照品和连翘苷对照品适量,精密称定,加甲醇制成每1ml含连翘酯苷A300μg和连翘苷30μg的混合溶液,即得。测定法分别精密吸取对照品溶液与〔特征图谱〕项下供试品溶液各10pl,注入液相色谱仪,测定,即得本品按干燥品计算,含连翘酯苷A(C29H36O15)不得少于6.0%,连翘苷(C2H34O1)不得少于0.5%

密封,置干燥处。

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